O presente trabalho teve como objetivo otimizar um protocolo analítico para determinação de éteres difenílicos polibromados (PBDE) em sedimentos de rios. As etapas consistiram em desenvolver o método cromatográfico assim como as etapas de extração e clean-up, de modo a reduzir significativamente as quantidades de solvente e adsorvente em cada etapa, assim como o tempo total de preparo da amostra. Cada uma das etapas foi avaliada separadamente, por meio de testes de recuperação. Na etapa de extração foi utilizada uma sonda ultrassônica de 500 W de potência; optou-se pelo emprego de 4,0 mL de acetona como fase extratora em três etapas de sonicação, com duração de três minutos cada uma. Para a etapa de clean-up utilizou-se uma pipeta graduada de 20 cm de comprimento e 0,6 cm de diâmetro interno. Como fases adsorventes foram empregadas 1,0 g de sílica e 1,0 g de alumina, seguindo-se a eluição com 5,0 mL de hexano e 5,0 mL de hexano/diclorometano (3:1, v/v).